Systematische Untersuchung der Korrelation verschiedener Analysenmethoden mit der Esterdurchlaufzeit
| Projektbetreuer: | Herr Reese, Herr Dr. Weber |
| Projektteam: | Alisa Borger, Colin Drabe, Marcel Kling |
| Projekt-Phase: | Januar 2018 - Januar 2019 |
| Kurzfassung: |
Die Evonik Resource Efficiency GmbH verwendet einen Batchprozess zur Umesterung von MMA um unterschiedliche, langkettige Ester und Makroester darzustellen. Diese Gleichgewichtsreaktion mit Titanat-Katalyse erfordert nach der Reaktion eine Hydrolyse und während der Aufarbeitung eine Filtration. Dabei ist ein Parameter, die Esterdurchlaufzeit (EDZ), welcher als In-Prozess-Kontrolle dient, unerforscht hinsichtlich seiner Produkteigenschaften bzw. welche Produkteigenschaften die EDZ beschreiben. In diesem Zusammenhang wurde die Korrelation verschiedener Analysemethoden mit der EDZ untersucht. Insbesondere wurden verschiedene Ester mit verschiedenen Produktmerkmalen hinsichtlich mehrerer analytischer Verfahren analysiert. Dazu wurden Methoden angewandt, welche typische Produktmerkmale bestimmen, wie beispielsweise GPC‑Untersuchungen zur Bestimmung von Polymeren oder verschieden spektroskopische Ansätze für weitere Produktmerkmale. Es zeigt sich, dass die EDZ ein Maß für den Polymergehalt ist und zusätzlich den Status bezüglich der Vollständigkeit der Hydrolyse wiederspiegelt und dadurch zu mehreren Produktmerkmalen wie Titangehalt und Natriumgehalt korreliert. Gleichzeitig konnte das allgemeine Prozessverständnis maximiert- und die Möglichkeit bezüglich einer Alternative zur EDZ geprüft werden. |
| Abstract: |
Evonik Resource Efficiency GmbH applies batch process transesterification of MMA to produce long-chain esters and macroesters. This equilibrium reaction, involving titanate catalysis, requires a hydrolysis and filtration during the work-up process. Thereby an initially raised parameter, namely ester throughput time (EDZ), is unexplored concerning its product features. In this regard, the correlation of product features and EDZ was investigated. Specifically, different esters comprising diverse product features were analyzed concerning a variety of methods to gain understanding of the correlation. Therefore methods were conducted to determine typical product features, such as GCanalysis for residual alcohol, SECinvestigation to determine polymers or various spectroscopic approaches for different other product features. It was observed that the EDZ is a measure for the polymer content and additionally reflects the completeness of the hydrolysis. It thereby correlates towards several product features as the residual titanate content and sodium content. Simultaneously, it was possible to maximize general process understanding and to screen possibilities to replace the EDZ analysis. |